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食品中纽甜和维生素B12的柱切换HPLC法测定研究

时间:2018-12-14 15:28 来源:未知 作者:admin

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  CNKI学问

  《中国疾病防止节制核心》

  2009年

  食物中纽甜和维生素B12的柱切换HPLC法测定研究

  【摘要】:

  本研究用两台高效液相色谱仪和一六通阀成立了一套在线柱切换HPLC系统,并将其使用于食物中纽甜和维生素B12的测定,研究内容分为两部门。 第一部门:饮料、蜜饯、糕点中纽甜的柱切换HPLC法测定 饮料、蜜饯和糕点中的纽甜用水超声提取后,置离心计心情中离心(5000转/min)5min,沉淀用20%甲醇溶液洗涤三次(糕点用50%甲醇洗涤),归并沉淀后的上清液经滤纸过滤后,过Waters HLB(6cc)固相萃取柱,以2ml 60%甲醇溶液洗涤、3ml甲醇洗脱。洗脱液经反相C18色谱柱-反相C18色谱柱(以乙腈、水和0.5%磷酸为流动相等度洗脱)分手,光电二极管阵列检测器测定纽甜的含量。 以6种分歧浓度的尺度纽甜溶液进样获得的回归方程的回归系数为0.9999。统一样品处置液测定五次的成果计较获得的相对尺度误差为4.7%,处置液在1天内不变,合适测定要求。方式的检出限为40μg/kg,样品三种加标程度的加标收受接管率成果均高于80%。 本方式简洁、成果靠得住,可用于饮料和蜜饯和糕点食物中纽甜的测定。 第二部门:保健食物和婴幼儿配方食物中维生素B12的柱切换HPLC法测定 婴幼儿配方食物中的维生素B12有以添加的氰钴胺素和天然具有的甲基钴胺素等形式,需先同一转化为氰钴胺素进行测定。用0.1mol/L的乙酸钠缓冲溶液(pH4-5)提取(插手高峰淀粉酶和胃卵白酶将淀粉和卵白质水注释放连系型维生素B12),并在105℃下与氰化钾反映至多1小时,将其它类型的钴胺素改变为氰钴胺素。定容的提取液经Whatman 2V滤纸过滤后,过Alltech C8固相萃取柱,用5ml水和5ml 5%乙腈淋洗后用5ml 30%乙腈溶液洗脱,洗脱液氮吹干后定容至1ml。保健食物中的维生素B12用甲醇提取三次,归并提取液经水浴蒸干后用定容至5ml。处置后的试样经尺寸排阻柱预分手后,转入反相C18柱继续分手(乙腈/水作流动相梯度洗脱),经PDA检测器测定。 由6种分歧浓度的维生素B12尺度溶液进样测定成果获得的尺度曲线。由统一样品平行测定六份获得的反复性优良(RSD别离为4.7%和8.4%),各类样品三种分歧浓度加标的加标收受接管率高于80%。 与微生物法比拟,本方式精确、检测时间短,可用于保健食物和婴幼儿配方食物中的维生素B12的测定。

  【学位授予单元】:

  中国疾病防止节制核心

  【学位级别】:硕士

  【学位授予年份】:2009

  【分类号】:R151

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